آنالیز XRD

پراش اشعه X (X-Ray Diffraction, XRD) یک روش غیر تخریبی با کاربرد های بسیار است که اطلاعات جامعی درباره ترکیبات شیمیایی و ساختار کریستالی مواد طبیعی و صنعتی ارائه می دهد. اطلاعات بدست آمده از پراش یک کریستال شامل زاویه قله ماکسیمم، شدت نسبی ماکسیمم ها و همچنین پهنای هر قله می باشد  این داده بر روی هم طرحی (pattern) را می سازند که برای هر ساختار کریستالی منحصر به فرد است و می تواند مشابه اثر انگشت (fingerprint) برای تعیین هویت آن به کار رود. از اولین نتاجی که با مشاهده طیف XRD یک ماده به دست می آید کریستالی یا آمورف بودن ساختار آن است. اتم ها در ساختار کریستالی می توانند به صورت مجموعه صفحات کریستالی متفاوت دیده شوند که هریک از این صفحات بر اساس فاصله اتمی (d) مربوط به آن صفحه، در یک موقعیت مشخص پراش می یابند. در حالی که در یک ماده آمورف به دلیل عدم وجود هرگونه آرایش منظم، پدیده پراش رخ نخواهد داد، بنابراین هیچ پیکی در طرح پراش ماده آمورف دیده نمی شود. در این مورد می توان به دو ماده شیشه و کوارتز اشاره نمود. کوارتز دارای ساختار کریستالی و شیشه فاقد ساختار و آمورف است.

آماده سازی نمونه یکی از عوامل بسیار موثر در کیفیت داده های XRD می باشد. برای دیدن کلیه پیک های حاصل از یک نمونه پودری، آن نمونه باید دارای مقدار بسیار زیادی کریستال با اندازه دانه های کم تر از 10 میکرومتر و دارای جهت گیری تصادفی نسبت به پرتو برخوردی باشد. بهتر است پیش از انجام آنالیز نمونه به ذرات با سایز 1 تا 10 میکرون آسیاب شود. یک اندازه ذره مناسب، طرح های پراش با شدت قوی ایجاد می کند. در حالی که اثر جذب، جهت گیری ترجیحی، ناهمگونی نمونه، همگی باعث خطا در شدت پیک می گردد.

تست  XRD نرمال

در این روش از سخت افزاری استفاده می شود که قادر به اسکن از زاویه 5 تا 130 درجه می باشد . در آنالیز  XRDامکان انتخاب step size های 05/0 ، 04/0 ، 02/0، 01/0 ، 005/0 و 003/0 با  time per stepیک ثانیه وجود دارد . به طور معمول از step size و time per step به ترتیب 05/0 درجه و 1 ثانیه استفاده می گردد.

آنالیز  Low Angle

یکی از چالش های بزرگ دستگاه هایXRD ، امکان انجام آنالیز Low Angle می باشد. در زوایای پایین، اشعه ایکس تولید شده به وسیله تیوپ دستگاه، مستقیما وارد دتکتور شده و باعث اشباع شدن آن می گردد . این حالت علاوه بر از دست رفتن پیک ها، منجر به آسیب جدی دتکتور دستگاه می گردد که با فراهم آمدن امکانات سخت افزاری مناسب امکان آنالیز مواد تا زوایای کمتر از 1 درجه نیز وجود دارد.

آنالیز Grazing (Grazing Incidence X-ray Diffraction)

برای بدست آوردن اطلاعات دقیق در رابطه با پوشش های لایه نازک از تست Grazing استفاده می گردد .آنالیز XRD نرمال برای لایه های nm 1-1000، پیک هایی با شدت بالا از زیر لایه و پیک های ضعیفی از لایه اصلی در اختیار قرار می دهد. برای رفع این مشکل از آزمون  Grazingاستفاده می گردد. در این روش اشعه ایکس با زاویه ای زیر 1 درجه به نمونه برخورد می کند. این زاویه در طول آنالیز ثابت خواهد ماند و تنها دتکتور دستگاه عملیات اسکن را انجام می دهد. با توجه به زاویه کم برخورد اشعه به نمونه، عمق نفوذ اشعه بسیار کمتر خواهد شد و اطلاعات مفیدی از لایه مورد نظر را در اختیار قرار خواهد داد.

کاربردها

• تعیین فاز کریستال­ ها
• تعیین خصوصیات کریستالی مواد
• شناسایی مواد معدنی
• تعیین کیفی مواد ناشناس
• شناسایی و آنالیز ساختاری کانی های رسی
• تعیین متوسط اندازه کریستالیت توسط پهن شدگی پیک

خدمات آنالیز XRD:

• تست XRD نرمال (5^O<)
• آنالیز  Low Angle(5^O>)
• آنالیز Grazing
• تحلیل طیف ها