کروماتوگرافی گازی- طیف سنج جرمی (GC-MS)
Gas Chromatography/Mass Spectrometery
برند دستگاه: Agilent
کشور سازنده: آمریکا
مدل: GC: 6890
MSD: 5973
کتابخانه ها و تجهیزات جانبی
Wiley & NIST libraries
Auto sampler
HeadSpace instrument
Polar & non-polar columns
SPME Fiber Holder for manual sampling
کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی (GC-MS) یک روش آنالیزی قدرتمند است که ترکیبی از ویژگی های کروماتوگرافی گازی و طیف سنجی جرمی را برای شناسایی و تعیین مقدار مواد مختلف در نمونه به کار می گیرد. کروماتوگرافی گازی مشابه با انواع دیگر کروماتوگرافی با فاز جامد تثبیت شده بر دیواره ستون و فاز متحرک که یک گاز بی اثر (اغلب هلیوم) است، انجام می شود. در طیف سنج جرمی اجزاء جدا شده در مرحله کروماتوگرافی پس از بمباران با الکترون هایی با انرژی eV 70 ، به قطعات (fraction) بارداری شکسته می شوند. الگوی شکست برای هر مولکول تحت انرژی ثابت، تا حدی منحصر به فرد است که می توان براساس آن کتابخانه های الکترونیکی تهیه کرد که امکان شناسایی ترکیبات مجهول بدون وجود ماده استاندارد را فراهم می سازد. مهمترین و شناخته شده ترین این کتابخانه ها، کتابخانه های Wiley و NIST می باشند. این قابلیت در کنار حد تشخیص بسیار پایینی که این روش آنالیز برای تعیین ترکیبات با غلظت بسیار اندک ارائه می دهد، GC MS را به ابزاری قدرتمند برای انجام مطالعات در بسیاری از زمینه ها همچون آنالیزهای زیست محیطی، شناسایی نمونه های ناشناخته، سنتز داروها، تشخیص مواد مخدر و منفجره و حتی مطالعات اخترشناسی، تبدیل کرده است.
انجام آنالیز GC MS برای انواع نمونه های جامد، مایع و گازی که دارای اجزاء فرار یا نیمه فرار بوده و یا قابلیت تبدیل به مشتقات فرار را داشته باشند، کاربرد دارد. نمونه های محلول در حلال آلی معمولا به صورت مستقیم تزریق می شوند. نمونه های جامد و یا نمونه هایی که ماتریس آبی دارند لازم است که طی انواع فرایندهای آماده سازی به فرم قابل تزریق به دستگاه تبدیل شود. برخی از این فرایندها عبارتند از استخراج با حلال یا استخراج فاز جامد، تکنیک های فضای فوقانی (HeadSpace) و یا پیرولیز (pyrolysis).
تکنیک های فضای فوقانی
تکنیک HeadSpace به دو شیوه استاتیک (دستی) و دینامیک (دستگاهی) قابل انجام است. در شیوه استاتیک نمونه که می تواند جامد و یا مایعات ویسکوز، ماتریس های آبی، گیاه و ... باشد، در ظرف مناسبی با درب سپتومی قرار گرفته و برای مدت زمان معینی در دمای مشخصی قرار داده می شود. طی این زمان فضای فوقانی ظرف از بخارات حاصل از اجزاء فرار نمونه اشباع می شود. سپس فاز گازی توسط سرنگ مخصوص به دستگاه تزریق می گردد. اصول شیوه دستگاهی نیز به همین ترتیب است با این تفاوت که علاوه بر پارامترهای دما و زمان، نمونه تحت فشار کنترل شده هلیوم نیز قرار می گیرد تا برقراری تعادل در فاز گازی بهتر و سریع تر انجام شود. در این شیوه فاز گازی مستقیما به داخل GC هدایت می شود. از تکنیک HeadSpace برای تعیین باقیمانده انواع حلال های آلی در داروها، نیمه رساناها، رنگ و پلیمر، ترکیبات فرار گیاهان و نیز برخی بررسی های قانونی مانند تعیین الکل در خون و بافت، استفاده می شود.
تکنیک پیرولیز
در تکنیک پیرولیز نمونه هایی که امکان انجام استخراج برای آن ها وجود ندارد، تحت حرارت مستقیم قرار می گیرند. افزایش ناگهانی دما باعث شکسته شدن ساختار و آزاد شدن مولکول های کوچکتری می گردد که مستقیما به دستگاه هدایت می شود. این تکنیک به خصوص در مورد تعیین مونومرها در ترکیبات پلیمری کاربرد دارد.
کاربردها
- کاربردهای پزشکی
به عنوان مثال در آزمایش های غربالگری برای تشخیص برخی بیماری های متابولیک مادرزادی.
- پایش محیط
نظارت بر آلاینده های محیط زیست مانند آفت کش ها از کاربرد عمده GC MS است.
- آنالیز عطر و مواد غذایی
آنالیز ترکیبات معطر در غذا و نوشیدنی و نیز تشخیص فساد یا آلودگی غذا. همچنین آنالیز طیف گسترده ای از عطرها، اسانس ها و عصاره های گیاهی با استفاده از GC MS امکان پذیر است.
- صنایع داروسازی
برای شناسایی ناخالصی ها در ترکیبات دارویی فعال و نیز سنتز و مشخص کردن ترکیبات.
- علوم جنایی
آنالیز باقیمانده صحنه های آتش سوزی و انفجار. همچنین در سم شناسی قانونی برای شناسایی سموم، داروها و استروئیدها در نمونه های بیولوژیک.
- آنالیزهای بیولوژیکی
برای آنالیز بیولوژیکی مایعات بدن به منظور تشخیص مواد مخدر، باربیتورات ها، الکل ها و داروهای ضد انعقاد و... همچنین تشخیص آلاینده ها و متابولیت ها در سرم و تعیین پروتئین های اسید چرب در میکروب ها و باکتری ها.
- سلاح های شیمیایی
سیستم های تشخیص مواد منفجره در مکان های عمومی از روش GC MS برای تجزیه و تحلیل و شناسایی عوامل شیمیایی استفاده می کنند.
- مطالعات زمین شناسی
با توجه به قواعد طیف سنجی جرمی ساختاری و طیف وسیع نمونه های نیمه فرار قابل آنالیز و داده های ارزشمند ایزوتوپی، GC MSیک ابزار قدرتمند برای کاربردهای ژئوشیمیایی است.
- کاربردهای صنعتی
آنالیز گازهای معدنی و حلال های آلی، تشخیص ناخالصی ها و آلرژن ها و ...
خدمات آنالیز GC-MS:
- تعیین باقیمانده آفت کش ها در ماتریس های مختلف
- شناسایی و تعیین باقیمانده داروها و متابولیت‌های دارویی در نمونه های بیولوژیکی شامل خون کامل، سرم، پلاسما، ادرار و ...
- شناسایی و تعیین ترکیبات درصد اجزاء مختلف تشکیل دهنده اسانس ها و عصاره های گیاهی
- آنالیز انواع حلال‌های صنعتی
- آنالیز باقیمانده حلال در انواع ماتریس های صنعتی مانند رنگ و پلیمر و پوشش ها و همچنین فرایندهای سنتز داروها به هر دو روش تزریق مستقیم و فضای فوقانی
- شناسایی و تعیین ترکیبات فرار و نیمه فرار مجهول در انواع ماتریس ها
- شناسایی و تعیین انواع مواد مخدر در ماتریس های آبی، گیاهی، مواد غذایی و نمونه های بیولوژیکی
- شناسایی و تعیین مواد پرانرژی در آب و خاک
- شناسایی و تعیین ترکیبات غیر مجاز همچون فتالات ها در بسته بندی مواد غذایی
- شناسایی و تعیین ترکیبات فرار گیاهی به روش فضای فوقانی
- آنالیز نمونه های گازی
- امکان انجام انواع روش های آماده سازی از جمله Extraction، SPE، SPME، QUECHES، HeadSpace و ...